土壤重金属检测关键点.pdf

1、 赵小学赵小学 河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室目录目录二、直接法检测要点二、直接法检测要点一、质量控制指标一、质量控制指标三、三、消解法检测要点消解法检测要点3环境监测分析方法标准制订技术导则环境监测分析方法标准制订技术导则（HJ 1682020）一、质量控制指标一、质量控制指标正确度正确度 精密度精密度检出限检出限（实验空白）（实验空白）4合格评定化学分析方法确认和验证指南合格评定化学分析方法确认和验证指南（GB/T 274172017）基质效应基质效应正确度正确度 精密度精密度检出限检出限（实验空白）（实验空白）一、质量控制指标一、质量控制指标5一、质量控制指标一、质量控制指标6

2、一、质量控制指标一、质量控制指标7一、质量控制指标一、质量控制指标8土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 4912019）一、质量控制指标一、质量控制指标多目标区域地球化学调查规范多目标区域地球化学调查规范（DZ/T 02582014）79.5%125%(79.43%125.89%)89.2%112%(89.13%112.20%)一、质量控制指标一、质量控制指标10正确度正确度精密度实验空白一、质量控制指标一、质量控制指标11一、质量控制指标一、质量控制指标中国环境科学院研究院北京市土壤样品库（密云）12CVAAS测定土壤样品中汞的精密度(单位为g/kg)一、质

3、量控制指标一、质量控制指标土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法(HJ 9232017)二、直接法检测要点二、直接法检测要点2.1CVAAS精密性差：，样品舟清洁，样品舟清洁，仪器污染。仪器污染。测试结果偏低：标准曲线、分解温度及时间。标准曲线、分解温度及时间。测试结果偏高：样品舟、样品舟、仪器污染仪器污染。异异常常数数据据分分析析样品元素最小值最大值农用地最大风险筛选值土壤标物As4.411.841230（水田）Hg0.0070.0520.591.0（水田）沉积物标物As1.715.830440（其它）Hg0.0050.0461.683.4（其它）标物和标准中汞的情况（单位

4、：mg/kg）石英舟石英舟二、直接法检测要点二、直接法检测要点2.1CVAAS(ZrK)=0.0788 nm (SrK1)=0.0783 nm项目项目最小值最小值 中位数中位数 最大值最大值GSD-28Sr 17.916734303430Zr 702345242236868个标物中个标物中ZrZr和和SrSr含量（含量（mg/kgmg/kg）ZrK 峰位2dsin=n二、直接法检测要点二、直接法检测要点2.2WDXRF1234二、直接法检测要点二、直接法检测要点2.2WDXRF增加：Nb、Nd、Pr，注意：、Cl、Br影响样品消解因素影响样品消解因素样品情况待测元素消解类型所用试剂消解温度实验

5、人员样品组成样品组成样品结构样品结构样品粒径样品粒径赋存状态赋存状态分解能力分解能力氧化络合氧化络合干法湿法干法湿法敞口密闭敞口密闭常压高压常压高压结合沸点结合沸点无限可能无限可能三、三、消解法检测要点消解法检测要点元素元素镉镉铅铅铬铬项目项目耕地林地企业场地耕地林地企业场地耕地林地企业场地全量全量0.1260.1146.4423.728.987.885.685.7136水溶态水溶态0.0010.00100.0340.0380.010.102 0.100 0.006 弱酸提取态弱酸提取态0.0510.0520.0810.2880.3350.130.053 0.070 0.280 可还原态可还原

6、态0.0430.0410.07410.515.214.0 0.7350.5515.57可氧化态可氧化态0.0130.0090.0085.083.521.519.356.413.94残渣态残渣态0.0160.0186.648.419.2761.968.373.3113不同类型土壤中镉、铅和铬的五态情况(单位：mg/kg)0.土壤标物选择土壤标物选择三、三、消解法检测要点消解法检测要点土壤基体复杂且样品间差土壤基体复杂且样品间差异大，要以难消解样品为异大，要以难消解样品为对象摸索前处理条件，使对象摸索前处理条件，使消解方法更具适用性。消解方法更具适用性。3.0土壤标物选择土壤标物选择三、三、消解法