土壤无机元素检测技术.pdf

1、土壤无机元素的光谱分土壤无机元素的光谱分析技术探讨析技术探讨光谱分析技术光谱分析技术ICP及其测试技术及其测试技术报告内容 分子光谱：紫外-可见分光光度法 原子光谱：原子吸收光谱法，原子发射光谱法 荧光光谱：原子荧光光谱法，X射线荧光光谱法光谱分析技术 几乎所有的无机离子都可以用紫外可见分光光度法进行测定 灵敏度高、选择性好的显色剂 适当的掩蔽剂 检测限：ppm 对应仪器：紫外-可见分光光度计紫外可见分光光度法（比色法）原子吸收光谱法基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。单元素检测，灵敏度高火焰原子化器：ppm级石墨炉原子化器：ppb级对应仪器：原子吸收分光光度

2、计（AAS）原子发射光谱法是产生和发展最早的光学分析方法，根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。多元素同时检测，速度快检测限：ppbppm对应仪器：火焰光度计，ICP，ICP-MS原子吸收/发射光谱法 原子荧光光谱法光致发光，原子吸收其特征波长后发出荧光。检测限：ppb对应仪器：原子荧光光光度计（AFS）X射线荧光光谱法用高能量X射线轰击材料时激发出的次级X射线，又称X射线荧光。快速、无损、多元素同时分析、ppm99.99%对应仪器：X射线荧光光谱仪（XRF）原子荧光/X射线荧光光谱法第三次全国土壤普查理化性状检测指标主要使用仪器：ICP-O

3、ESICP及其测试技术ICP特点多元素同时检测能力；分析速度快；选择性好；检出限低：ppb级；准确度较高；试样消耗少。ICP谱线产生原理 原子的核外电子获取足够的能量后，从基态跃迁到激发态，激发态不稳定（寿命小于10-8 s），迅速回到基态，释放的能量以电磁辐射（光）的形式出现，既得到发射光谱。E2E0E1E3ICP检测原理ICP激发源提供发射谱线激发源提供发射谱线分光系统（棱镜和光栅）把发分光系统（棱镜和光栅）把发射谱线分开并分别打在检测器射谱线分开并分别打在检测器对应的位置上对应的位置上检测系统检测被测线的强度检测系统检测被测线的强度根据标准曲线转化为浓度根据标准曲线转化为浓度元素测定（1

4、66-847 nm）ICP测试技术待测元素的谱线选择干扰与消除等离子体和进样条件选择方法可靠性验证标准曲线（全定量）全谱摄谱技术（半定量，定性）需要的线性范围（灵敏度）基体干扰微量和痕量元素首先考虑选择灵敏线，主量元素可以选择次灵敏线一般灵敏线具有较宽的动态线性范围（对于主量元素测定有时也可以采用稀释法）如果灵敏线受到基体或者共存元素干扰，则可改用其它谱线如果次灵敏线达不到检测要求，则可采用基体匹配或IEC校正理想情况下，样品和标准都能基体匹配如果不可能，至少酸体系要一致克服基体效应：稀释法，使用内标（nm）（nm）2000.0083000.0104000.0125000.0146000.01

5、67000.018干扰：样品和标准的特性不一，导致进样和雾化效率的差异。粘度，高的溶解固体(密度)，酸的类型或者浓度，表面张力。消除：稀释，基体匹配(多数情况下是最有效的方法)，内标校正，标准加入法。干扰：样品基体特性造成样品和标准之间的分析差异。电离(Na,K,Rb,Cs,Li)，分子组成(例如氧化物)。消除：稀释，电离缓冲剂，基体匹配，内标：最严重。更换分析线，干扰元素校正(IEC)。功率：0.8-1.5KW雾化器流量：0.4-1.0 L/min硬线（如As）需要高RF功率和低的雾化器气体流量 软线（如Na）需要低的RF功率和高的雾化器气体流量综合在 1150W 和 0.5 0.65L/min 雾化器气体流量 是否有干扰存在分析是否有足够的灵敏度动态线性范围RSDs（短期精度）矫正后的回测标准样品分析长期精密度和准确度（配制混标注意事项）基体匹配，将主量元素（尤其是影响元素）添加到标准溶液中调整溶液酸度，保持标液与分析样品的酸度尽量一致（酸度增加，谱线强度降低）分析样品的浓度应在标准溶液高、低浓度之间（10%）谢谢！敬请批评指正！