禹志宏-连续法合成技术在磷酸铁及新能源材料领域的产业化应用.pdf

1、连续法合成技术在磷酸铁及新能源材料领域的产业化应用贵州微化科技有限公司0101公司介绍痛点分析技术介绍02020303装备介绍04040101 公司介绍公司名称：贵州微化科技有限公司地点：贵州省贵阳市花溪国家经济开发区成立时间：2013年7月专注领域：专业从事化学反应工程连续化装备技术的研发和制造。企业定位：连续化工艺及装备解决方案的系统服务商企业使命：让化工人安心01 01 公司介绍 高新技术企业 省级专精特新企业 贵州省创新型中小企业 拥有技术专利4040余项01 01 公司介绍公司目前拥有南开大学-微化科技连续化工程研究中心、上海有机所-微化科技连续化工程研究中心、连续流中试基地，拥有先

2、进的连续化反应装备及完善的检测平台，可满足各种反应体系的连续化探索！02痛点分析（磷酸铁）1、装置规模发生改变2020年前，大多数企业的装置规模都在1万吨/年今天大多数的企业单套装置规模都在5-10万吨/年，甚至更大3、成本控制改变无原料优势的磷酸铁厂家成本在1.26万元/吨，有铁源优势的厂家成本为1.18万元/吨，有磷源优势的厂家成本为1.1万元/吨2、供求关系发生改变过去是一个电池企业由多家原料供应今天是一个原料供应商可以为多家企业提供饱和供应02痛点分析一、工艺与装备结合二、过程控制与品质控制结合三、规模与装备匹配我们必须要改变现有的工艺装备和过程控制手段02痛点分析一致性差，稳定性差。

3、占地面积大，运行成本高。效率低，能耗高工艺设备（合成与陈化）共用研发效率低，放大效应高规模壁垒、客户壁垒M磷酸盐铁盐产品铁盐磷酸盐CSTR工艺特点：产品一致性差、生产稳定性差；效率低，能耗高；产品质量不稳定、杂质难控制；设备占地面积大，运行成本高。MCT-MR工艺特点：粒径度均匀，一致性好，形貌规则；压实密度高，电容量高；连续化操作，效率高，产品稳定可控，无批次差异；设备体积小，占地小，能耗低，运行成本低。02痛点分析间歇釜式生产法连续合成法03技术分析-磷酸铁制备反应釜：1.产物和浓度不断变化，晶核形成条件不稳定2.物料浓度分布不均，导致生成粒径大小不一3.反应包裹团聚，坚硬、空隙大4.会包

4、裹微量的原料，导致后处理难、洗水量大微反应器：1.1.物料的浓度、温度分布均匀，2.2.原料被逐步消耗，形成粒径均一的晶体，3.3.粒径小，表面能大，吸附团聚，4.4.吸附团聚：后处理容易，杂质以控制特 点间歇合成：团聚粒子不易清洗，包裹杂质量多；连续合成：团聚粒子较松散，易分散、易洗涤，杂质离子少。离子解吸：刚合成的磷酸铁粒子表面能比较高，容易吸附杂质离子，需要通过高温钝化，降低其表面能，使其表面离子解吸，且不再吸附离子，转晶让晶形更加定型化；转晶工艺：转晶过程也叫结晶重整、晶形重整、排杂过程、净化过程。转晶过程：将制备得到的磷酸铁溶液于90-95条件下分段控温。产物表面以及粒子间隙间铁离子

5、进一步反应转化成产品：反应体系中磷酸过量，产物粒子浸润在磷酸液中和钝化脱附的铁离子以及粒子间隙间的铁离子继续反应，转化成产物03技术分析-磷酸铁制备03技术分析-磷酸铁制备连续合成：温度分布：比表面积大，传热效率高，温度梯度小，反应升温快，能耗低；精准分段控温：根据不同离子所需脱附温度以及脱附时间不同，微通道能够精准控制反应温度以及不同温区下的脱附停留时间，操作简便，能耗低。产品质量：微通道制备得到的产品脱晶更完全，基本无离子吸附在晶体表面间歇釜式:温度分布：釜的比表面积小，传热效率低，温度梯度大，且升温速度慢，能耗高。控温难：磷酸铁粒子表面离子脱附需要在不同温区下进行，且不同离子所需脱附时间

6、不同，而反应釜内实现控温操作难，过程繁琐，能耗高。产品质量：反应釜得到的产品脱晶不完全，仍有部分离子吸附在结晶体表面。间歇转晶：控温难，能耗高，品质不均一；连续转晶：分段精准控温，操作弹性大，能耗低，品质均一稳定。03技术分析-磷酸铁制备0303技术分析-磷酸铁制备0303技术分析-磷酸铁制备反应釜合成（2 2）连续流合成03技术分析-磷酸铁制备连续合成，陈化产品(2(2水磷酸铁)连续合成，陈化产品(2(2水磷酸铁)03技术分析-磷酸铁制备连续合成，陈化产品(无水磷酸铁)连续合成，陈化产品（无水磷酸铁）03技术分析